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以4-羟基香豆素、查尔醇(或苄醇)为原料,FeCl3作催化剂,1,2-二氯乙烷作溶剂,在室温下实现了4-羟基香豆素的烷基化反应,高效合成了10个4-羟基香豆素的烷基化衍生物(3a~3e, 5a~5e),收率70%~91%和67%~78%。在此基础上,利用FeCl3/DDQ催化体系的一锅法串联环化反应合成了一系列2,4-二芳基-2H,5H-吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-5-酮衍生物(6a~6d),收率52%~85%。其中3b, 3d, 3e, 6b, 6c, 6d为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。 相似文献
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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法。采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定。标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.9999。食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5 μg/L。该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。 相似文献
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离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%~104.3%, 相对标准偏差为6.9%~9.3%. 线性范围为0.02~1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定. 相似文献
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为解决拖曳线列阵基元位置不定性问题,本文给出模拟阵形时空曲线方程和信号时空采样矩阵,求出随机化处理平均波束图,将理论模拟和试验结果作了比较,得到阵形变化和畸变损失的定量结果.还给出阵形估计的一种模型,并进行动态补偿的试验研究.结果表明,对中等畸变低速拖曳的小型线列阵,动态补偿可以得到4dB的增益改善. 相似文献
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和等差数列一样 ,等比数列也是高中代数中的基本问题 .等比数列包括项数n ,首项a1,通项an,公比 q和前n项和Sn 这五个基本元素 ,它们之间满足an=a1qn- 1和Sn=a1(1- qn)1- q 两个关系式 ,只要知道其中任意三个元素 ,便可以求出其它两个元素 .学习数列要注意培养熟练地求出其中任意一个元素的运算能力和把一个具体问题转化为数列问题的逻辑思维能力 .例 1 (1998年全国高中数学联赛试题 )各项均为实数的等比数列 {an}前n项之和为Sn,若S10 =10 ,S30 =70 ,则S4 0 为 ( )(A) 15 0 . (B) - 2 0 0 .(C) 15 0或 - 2 0 0 . (D) 4… 相似文献
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